離子色譜的使用注意
檢碩科學(xué)上海有限公司
1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。
2、啟動(dòng)泵前觀(guān)察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái)，用洗耳球吸滿(mǎn)去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀(guān)察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。(注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)
3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí)，可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min，但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間，但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下：先將泵停止，再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào)，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置，按下確認(rèn)鍵，再通過(guò)調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。(注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大，擰的程度以不漏液為宜)
4、使用陰離子色譜柱檢測(cè)，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi)，調(diào)節(jié)至90-100mA，使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
5、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快，以免損傷閥體;也不能太慢，以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過(guò)程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響。
6、對(duì)儀器的維護(hù)：
a、對(duì)泵的維護(hù)：
ⅰ、每次儀器使用前，通水10-15min，用于清洗泵和整個(gè)流路。
ⅱ、每次實(shí)驗(yàn)完畢，通水15-30min，將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。(注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用)
ⅲ、儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長(zhǎng)期放置，會(huì)促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
b、對(duì)色譜柱的維護(hù)：
ⅰ、進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過(guò)濾即可。
有機(jī)物：固態(tài)樣品，其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，直接IC檢測(cè)。
液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測(cè)。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
ⅱ、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl?樣品的處理：將樣品通過(guò)Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
高SO42?樣品的處理：將樣品通過(guò)Bs處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
ⅲ、實(shí)驗(yàn)操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。
c、對(duì)抑制器的維護(hù)：
通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開(kāi)，通陽(yáng)離子淋洗液或通去離子水時(shí)不需要開(kāi)電流旋鈕。
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